Logisticus Dergisi Logisticus Dergisi
Günümüz toplumunda değerli metallerin konumu, çeşitli teknolojik gelişmeler ve dünyadaki parasal sorunlar nedeniyle daha da önem kazanmaktadır. Sonuç olarak, bu metallerin fiyat yapısı ve arzı son yıllarda büyük ölçüde değişti. Kendimizi daha düşük dereceli cevherleri çıkarırken ve daha düşük asil metal içeriğine sahip hurdaları geri alırken buluyoruz. Bu, bu malzemeleri örneklemek ve analiz etmek için kullanılan yöntemlerin eleştirel bir değerlendirmesine yol açmıştır.
Dün, çeşitli materyallerden numune almanın teorisi ve pratik yönleri üzerine mükemmel bir makale seçkisi sunuldu. Bugün tartışma konusu o numunenin çeşitli yöntemlerle analizi olacak ve bunlardan ilki klasik yangın deneyi olacaktır.
TANIM VE TARİHÇE
Yangın tahlili, değerli metalin, cevher içeriğinin, metalurjik ürünlerin ve hurda malzemenin belirlenmesinde uygulanan kantitatif kimyasal analizin bir dalı olarak tanımlanır. Yöntem, belirlenecek metali numunede bulunan safsızlıklardan ve ganglardan ayıran piro-metalürjik bir tekniktir. Bu, seçici bir füzyon işleminde kuru reaktifler ve ısı kullanılarak gerçekleştirilir.
Yangın tahlili konusu, başlangıcından bu yana muazzam bir tarih yaratmıştır. Mevcut literatürün araştırılması, yöntemin yüzyıllardır kullanıldığını gösterecektir. İşlem, değerli metallerin çıkarılması ve rafine edilmesinde kullanılan tekniklerden gelişmiş gibi görünüyor. Literatür, 12. yüzyıl İngiltere’sinde kupelasyonun kullanıldığını ve 13. yüzyılda Fransa’da ayrılmanın ortaya çıktığını belirtmektedir. 16. yüzyılda, temel yangın tahlili prosedürü, esasen bugün kullanılanla aynıydı. Ateş testinin kullanımı artık değerli metallerin analizi ile sınırlı olsa da, daha önceki zamanlarda kurşun, bizmut, kalay ve bakır gibi baz metallerin analizi için kullanılıyordu. Yangın tahlili her zaman bir bilimden çok gizli bir sanat olarak görülmüştür. Bunun nedeni kısmen, başarılı bir yangın tahlilini tamamlamak için gereken yüksek derecede pratik bilgi ve manipülatif becerilerden kaynaklanmaktadır. Yangın tahliliyle ilgili teorik kimya hiçbir zaman tam olarak araştırılmadı. Bu da bizi bazı temel ilkelere dayalı, teoriden bağımsız, yalnızca deneyime ve gözleme dayanan bir süreçle baş başa bırakmıştır. Ateş tahlili, temel araştırma için verimli bir konu olmaya devam ediyor. Agricola, 1556’da yazdığı klasik metni De Re Metallica’da1 ateş tahlili üzerine şu eskimeyen tavsiyeyi verdi:”Cevheri veya metalleri test eden tahlilcinin, tahlil için gerekli olan her şey hakkında hazırlıklı ve talimatlı olması ve uygun olmayan bir zamanda gelen birinin zarar görmemesi için tahlil fırınının bulunduğu odanın kapılarını kapatması gerekir. işe niyetlendiklerinde düşüncelerini rahatsız eder.”
ATEŞ TESTİNİN HEDEFLERİ
Yaptığımız diğer tüm işlerde olduğu gibi yangın tahlilinin de bir amacı vardır. Bu, belirli bir malzeme miktarında değerli bir metalin gerçek değerini temsil eden bir sayı sağlamak içindir. daha fazlası Bir tahlil sonucunun önemli kullanımları şunlardır: (1) Bir maden mülkünün değerlemesi,(2) Muhtelif maddelerin alım satımına ilişkin esaslar,(3) Tesis kalite kontrolünde,(4) Muhasebe ve envanter gereklilikleri,(5) Çevresel hususlar. Gereken doğruluk derecesi, test sonucunun nasıl kullanıldığına bağlıdır. Yukarıdaki kullanımların her biri için kabul edilebilir hata sınırları vardır.
POTA FÜZYONU
Değerli metallerin klasik ateş tahlili üç temel işlemi içerir. İlki, metallerin genellikle bir pota ve/veya aşındırma adımıyla toplanmasıdır. İkincisi, metallerin çeşitli yöntemlerle ayrıştırılmasıdır. Daha sonra her metalin kütlesi tartılarak veya başka bir yöntemle ölçülür. Bir pota füzyonu, safsızlıkları bir cüruf fazına çekerken, değerli metalleri herhangi bir safsızlıktan metalik bir fazda toplayarak ayırmak için kullanılır. Bu, numunenin uygun bir kısmının uygun akışla yaklaşık 1100°C’de bir pota içinde eritilmesiyle gerçekleştirilir. Eriyemez maddeyi belirli bir sıcaklıkta eriyebilir bileşiklere dönüştürecek bir akı kullanılır. Bu akış genellikle şu dört reaktiften oluşur: lithargo (PbO), sodyum karbonat (NaCO3), boraks camı (Na2B407) ve silika (Si02). Yangın tahlilinde bu dört reaktif, füzyonun erime noktasını düşürecek bir ortam sağlar. Ayrıca karmaşık boratlar ve ailikatlar oluşturan mevcut metal oksitleri çözer ve emerler. Yukarıda belirtilen reaktiflerin ilk ikisi doğada bazik, diğer ikisi asidiktir. Bir yangın analizi füzyonu, kontrollü bir oksidasyon-redüksiyon reaksiyonunun tipik bir örneğidir. Füzyon ilerledikçe, safsızlıklar oksit stetlerine dönüştürülür ve cüruf tarafından emilerek metal faza girmeleri engellenir. Genel olarak, metalik oksitler cüruf fazında oldukça çözünür, ancak metalik fazda değil. Bu ilke, bir ateş tahlilinde yapılan ayrımların temelini oluşturur. Oksidasyon veya indirgeme ile bu ayırmaların anahtarı elektromotor serisidir. Serideki düşük değerli metaller olan metallerin oksitlenmesi zordur, oysa serideki baz metaller ve diğer metaller oksijenle daha kolay birleşir. Pota füzyonunda oksidasyon, akışta bulunan oksijenle veya gerekirse potasyum nitrat (KNO3) gibi bir oksitleyici madde eklenerek gerçekleştirilir. Mevcut baz metalleri oksitlenmiş halde tutma ve indirgenerek metal fazına girmelerini engeller.Sürecin indirgeme kısmı, litarjın bir kısmını kurşun metale dönüştüren indirgeyici bileşenden oluşur. Genel olarak kullanılan indirgeme maddesi, sıradan ev unudur. Küçük damlacıklardan oluşan ince bir buğu halinde görünen bu kurşun, cüruf fazını geçerek potanın dibinde bir havuz oluşturur. Erimiş damlacıklar, mükemmel bir toplayıcı görevi görür, çünkü çoğu değerli metal, kurşun ve alaşım için hemen onunla birlikte bir afinite sergiler. Kurşunla alaşım yapmayan soy metaller, yüksek yoğunlukları nedeniyle cüruf fazında batarlar. Daha sonra potanın dibinde metalik faza girerek mekanik bir karışım oluştururlar. Akı, sıcaklık ve zamanın uygun seçimiyle aşağıdaki özelliklere sahip bir metalik faz üreten bir füzyon gerçekleştirmek esastır: (1) minimum miktarda kirlilik, (2) parlak, yumuşak, şekillendirilebilir bir düğme,(3) istenilen ağırlığa yakın bir düğme,(4) soy metallerin tamamen geri kazanılması. Öte yandan, çeşitli silikat ve borat formlarından oluşan cüruf fazının numuneyi tamamen ayrıştırması ve tüm safsızlıkları ve gangüc malzemesini emmesi gerekirdi. Yangın tahlili konusunda en tanınmış otoritelerden biri olan E. Bugbee2, uygun bir cüruf fazının aşağıdaki özelliklere sahip olması gerektiğini belirtmektedir:(1) Nispeten düşük bir oluşum sıcaklığına sahip olmalıdır ve bu sıcaklık, bir tahlil fırınında kolayca elde edilebilir. (2) Değerli metaller mekanik veya kimyasal bağlarından kurtulana ve kurşunla alaşım yapmak serbest olana kadar indirgenmiş kurşun parçacıklarını tutmak için oluşum sıcaklığında macun kıvamında olmalıdır. (3) Erime noktasının biraz üzerine ısıtıldığında ince ve akıcı olmalıdır, böylece kurşun damlaları kolayca yerleşebilir. (4) Soy metaller için düşük bir kapasiteye sahip olmalı ve numunenin akılar tarafından tamamen ayrışmasına izin vermelidir. (5) Pota malzemesine çok fazla zarar vermemelidir. (6) Kurşun ve cürufun iyi bir şekilde ayrılmasını sağlamak için özgül ağırlığı düşük olmalıdır. (7) Soğukken kurşundan kolayca ayrılmalı ve homojen olmalı, böylece numunenin tamamen ayrıştığını göstermelidir. (8) Pratik olarak numunenin tüm safsızlıklarını içermelidir. Bir pota füzyonunda düzensizlikler ortaya çıkarsa, testi yürüten kişi, tekrar tayininde uygun düzeltici önlemlerin alındığından endişe duymalıdır. Sorunun kaynağı belirlenmeli ve düzeltici önlemler alınmalıdır. Sıklıkla, zorluğun nedeni, ilk füzyonun sergilediği bazı özelliklerden tespit edilebilir. Bu, cürufun rengini ve viskozitesini veya cürufta görünen erimemiş numune malzemesinin ve kurşun saçmasının varlığını içerebilir. Düğme aynı zamanda, baz metal veya sülfürün varlığından kaynaklanan sertlik veya kırılganlık gibi, kabul edilemez bir füzyona işaret eden özellikleri de gösterebilir. Düğmenin boyutu, numunenin uygun şekilde akıtılıp akıtılmadığını gösterebilir. Algılanabilir bir mat veya speiss tabakasına sahip düğmeler de istenmez.Erime tamamlandığında pota fırından çıkarılır ve içindekiler bir kalıba dökülür. Kurşun katılaştıktan sonra cüruftan ayrılır. Kurşun düğmesi daha sonra cürufun çıkarılmasını tamamlamak ve bunun bantlanmasını kolaylaştırmak için genellikle bir küp şeklinde şekillendirilir. Artık düğme, bir sonraki adım olan 1a kupelasyon için hazırdır.
AŞINDIRMA TESTİ
Aşındırma tahlili, kazıyıcı adı verilen sığ bir ateş kili tabakta gerçekleştirilen oksitleyici bir füzyondur. Nispeten küçük bir numune kısmı kullanılır; test kurşunu, boraks ve bazen silika ile kazıyıcıya yerleştirilir. Bu daha sonra aşınmanın gerçekleşmesi için uygun koşullar altında fırına yerleştirilir. Puanlama yönteminin herhangi bir materyalin analizine doğrudan uygulanması ciddi şekilde sınırlıdır. Bu sınırlamalar, kullanımını oksitler, çöküntü yapıcı bileşikler içermeyen ve küçük bir numune alikotundan tartılabilir bir boncuk elde etmek için değerli metaller açısından yeterince zengin olan malzemelerle sınırlar. Günümüzde puanlama sürecinin daha kullanışlı uygulamaları şunlardır: (1) Safsızlıkları gidermek veya boyutunu küçültmek için bir pota füzyon düğmesinin yeniden işlenmesi. (2) Aynı numuneden bir dizi pota füzyon düğmesini birleştirmek, böylece değerli metal içeriğini yükseltmek. (3) İlk önce bir ön asit işlemine tabi tutulmuş numunelerden gelen kalıntıların eritilmesi için de yararlıdır. Aşındırma yönteminin, pota yöntemine göre herhangi bir temel kimyasal avantajı yoktur.
KUPELASYON
Küpelasyon, bir kurşun ve değerli metal alaşımının oksitleyici bir füzyonudur. Kupelasyon işlemi, kupel adı verilen, kemik külü veya magnezyadan yapılmış emici bir kapta gerçekleştirilir. Kupelasyon sırasında kurşun, çoğu kupel tarafından emilen litarja (PbO) oksitlenir. Kupelasyondan kaynaklanan boncuk, gümüş, altın ve aynı platin grubu metalleri içerecektir. Başarılı bir küpelasyonun tamamlanmasında yer alan sıralı adımlar ilk olarak, herhangi bir su, organik madde ve karbondioksiti uzaklaştırmak için küpellerin önceden ısıtılmasıdır. Kupeller kupelleşme sıcaklığına ulaştıktan sonra kurşun düğmeler içlerine yerleştirilerek fırın kapısı kapatılır. Düğmenin sıcaklığı yükseldikçe eriyecek ve çoğunlukla taştan oluşan koyu renkli bir köpükle kaplanacaktır. Bir anda köpük kaynaşarak erimiş alaşımı açığa çıkarır. Bu fenomen “açılma” veya “ortaya çıkma” olarak bilinir. Düğme “açıldıktan” ve kurşun oksitlendikten sonra, erimiş sıvının kurşunun yüzeyinden kaydığı ve kupel tarafından emildiği gerçekten gözlemlenebilir. Kupelleşmenin tüm aşamalarında sıcaklığın kontrolü son derece önemlidir. Düğmenin gerçek sıcaklığı ölçülemese de, bilinen erime noktası verilerinin bir termokupl pirometreden alınan sıcaklık ölçümleriyle enterpolasyonu yapılarak doğru bir tahmin yapılabilir. Kupelasyona sağlanan ısı ve hava, hem hava hem de sıcaklık mufla boyunca üniform ve sabit olacak şekilde düzenlenmelidir. Bir yangın tahlili sırasında yapılan en önemli hataların, uygun olmayan sıcaklık kontrolünden kaynaklanan hatalar olduğunu unutmayın. Kurşunun tatmin edici bir oksidasyon hızı, dakikada bir gram mertebesinde olacaktır. Kurşunun yüzeyinde bir gökkuşağı etkisi göründüğünde kupelasyon tamamlanmak üzeredir. Bu renk oyununa, boncuğun yüzeyinde hızla hareket eden son erimiş taş damlaları neden olur. Bunu birkaç saniye içinde boncukta bir donukluk ve ardından bir ışık parlaması veya “blick” olarak bilinen şey takip eder. Bunun nedeni, boncuk katılaşma sıcaklığına soğuduğunda ortaya çıkan gizli füzyon ısısının aniden salınmasıdır. Kupelasyon tamamlandığında, kupel fırından çıkarılır ve soğumaya bırakılır. Boncuklardan herhangi biri saf gümüş ise, filizlenmeyi önlemek için yavaşça soğutulmalıdır. Bunun nedeni, gümüşün erimiş haldeyken büyük oksijen yollarını çözme yeteneğidir. Yüzeyde başlayan katılaşma üzerine oksijen içeride tutulabilir. boncuğun geri kalanı gibikatılaşır, oksijen bazen şiddetli bir şekilde dışarı atılır ve içindeki gümüşün bir kısmının dışarı atılmasına neden olur. Boncuklar soğuyunca kupelden çıkarılır. Boncuğun alt yüzeyi, yapışan cupel malzemesini çıkarmak için temizlenir. Küpel ve boncuk, bu sırada herhangi bir safsızlık veya platin grubu metal kanıtı açısından incelenmelidir.
Altın ve gümüşün belirlenmesinde küpelasyondan elde edilen doré boncukları tartılır. Daha sonra gümüş-altın alaşımı, gümüşün asit ortamında çözülmesiyle ayrılır. Altın tortusu daha sonra yıkanır, kurutulur ve son olarak ayırma kabı bir muflada veya açık alev üzerinde parlak kırmızı olana kadar ısıtılarak tavlanır. Şimdi altın tartılır ve dore ağırlığından altının ağırlığı çıkarılarak gümüşün ağırlığı bulunur. Ayrılma olarak bilinen işlem birkaç faktör tarafından yönetilir. Gümüşün altına oranı en az üç olmalıdır, aksi halde gümüş erimez. Bu sorun, yaklaşık gümüş-altın oranı biliniyorsa, füzyona gümüş eklenerek veya doré boncuğunu ağırlığının üç katı gümüşle geri alarak aşılabilir. Soruna üçüncü bir çözüm, bir ön tahlil yapmaktır. Tahlil sırasında bu gümüşün eklenmesi inkuartasyon olarak bilinir. Boncuk asit işlemine tabi tutulmadan önce, gümüş-altın alaşımının hızlı ve eksiksiz bir şekilde ayrılmasını kolaylaştırmak için düzleştirilmelidir. Bu, küçük boncukların bir çekiç ve örs ile düzleştirilmesiyle gerçekleştirilir. Daha büyük boncuklar, bir dizi külçe rulo kullanılarak birbirini izleyen aşamalarda ince bir şekilde yuvarlanır. Birkaç özel yöntemde sülfürik asit kullanılmasına rağmen, nitrik asit neredeyse evrensel olarak gümüşü çözmek için kullanılır. Kullanılan asit ve yıkama suyunun her türlü klorür içermemesine özellikle dikkat edilmelidir. Diyasol çözülmüş gümüşü çökeltme, hatta altını eritmek için nitrik asitle birleştirme eğilimi gösterirler. Bu reaksiyonlardan herhangi biri tahlilin sonucunu olumsuz yönde etkiler. En sık kullanılan asit kuvveti, 1:4 ila 1:8 asit/su oranı arasında değişmektedir. Pek çok belirlemede, gümüş-altın alaşımının tamamen ayrılmasını sağlamak için daha güçlü bir asit kullanan ikincil bir ayırma gerekir.Normal bir ayırma işleminin tamamlandığı genellikle nitrojen oksit gaz kabarcıklarının çıkışı durduğunda belirtilir. Bu sırada platin ve/veya paladyumun varlığı, asit çözeltisine verdikleri ayırt edici renkle gösterilir. Ayırma işleminin tamamlanmasından sonra geriye kalan altın siyah renkli veya büyük bir kütle ise pirinç rengindedir. Altını tavlayarak, allotropik formunu daha aşina olduğumuz şekle geri döndürürüz. Bu aynı zamanda emilen gazların altından başka bir maddeyi tartma olası etkisinden de kaçınır ve bize safsızlıklar için altın boncukları inceleme fırsatı verir. TARTIM Hem altını hem de dore boncukları tartmak için kullanılan terazi son derece hassas bir mikro dengedir. Hassasiyeti miligramın 1/500’ü mertebesindedir ve maksimum yük kapasitesi yaklaşık bir veya iki gramdır. Terazi toz, titreşim ve hızlı sıcaklık değişimlerinden uzak bir yere kurulur. Altın ve gümüş tartıldıktan sonra, ağırlıkları genellikle numune alınan malzeme içindeki oranlarını gösteren bir birimde ifade edilir. Kullanılan birim, tahlil edilen malzemeye ve tahlilin dünyanın hangi bölgesinde yapıldığına göre değişir.
FlRE TEST TEKNİKLERİNİN UYGULAMALARI
Kıymetli metal endüstrisinde, yangın analizi teknikleri genellikle cevherlere, süpürmelere, metallere uygulanır. alaşımlar ve çözeltiler. Cevherler ve Süpürmeler Cevherlerden değerli metallerin geri kazanılmasında yangın tahlilinin etkinliği iyi bir şekilde belgelenmiştir. Kesinlikteki farklılıklar, homojenliğe, değerli metalin fiziksel yapısına, cevher parçacık boyutuna ve analiz için alınan numune bölümünün boyutuna bağlıdır. Hatırlanması gereken genel bir ilke, silisli bir cevherin bazik bir akışa ve bazik bir cevherin asit akışına ihtiyaç duyduğudur. Deneyim yerini hiçbir şey tutamaz; Tahlil uzmanının eğitimli sezgisi, cevherin sadece görsel olarak incelenmesiyle uygun eritken kompozisyonu önerebilir, ancak aynı zamanda bazı bilimsel yaklaşımlarla uygun bir eritken seçme bilgisine de sahip olmalıdır. Bir cevherin sülfit ve baz metal içeriği arttıkça, cevhere uyacak şekilde akış bileşimini ayarlamak daha zor hale gelir. Bir mat veya iz oluşumu ile birlikte eksik ayrışma olasılığı en önemli husus haline gelir. Akıllı bir tahlil gerçekleştirmek için, metal safsızlıklarının bazı tahminleri yapılmalı ve bunları ortadan kaldırmak için özel önlemler alınmalıdır. Bazı malzemelerdeki değerli metallerin koloidal veya uçucu formda bulunduğu ve yangın analizinde geri kazanılamayacağı sıklıkla iddia edilir. Bu ifadede küçük bir doğruluk payı olabilir, ancak testler, klorür veya kolloid formlarında asil metaller eklenmiş numunelerin her zaman sıradan bir füzyonda geri kazanıldığını göstermiştir. Parçacık boyutları çap olarak .024 mikrondan küçük olduğunda soy metaller, doğası gereği koloidal olarak adlandırılır. Bu oluşumun güzel bir örneği3, Carlin Altın Madenlerinin cevher kütlesidir; altın, bir kuvars ve sülfit matrisi içinde kapsüllenmiş mikron altı parçacıklar olarak oluşur. Ateş tahlilinin yardımı olmadan, bu cevher kütlesinin etkili bir şekilde değerlendirilmesi mümkün olmazdı. Kıymetli metaller için yangın tahlili ile yapılan taramaların analizi, cevherler için ana hatları çizilen yönergelerle oldukça tutarlıdır.Külçe Metalik alaşımlardaki değerli metallerin belirlenmesine genellikle külçe analizi denir. Bu, soy metal içeriğinin ekonomik öneme sahip olduğu tüm alaşımları içerir. Çeşitli külçe türleri, genellikle mevcut ana metal için adlandırılır. Külçe numuneleri genellikle saçma, sondaj veya mekanik olarak hazırlanmış granüller şeklinde alınır. Adi metal külçeler, eğer değerli metaller açısından zenginse. vardır. pota füzyonuna tabi tutulur. Tahlil kısmı, toz kükürt ile karıştırılır ve daha sonra bir potanın dibine yerleştirilir. Yüksek taşma içeriğine sahip bir eritken ilave edilir ve şarj kaynaştırılır. Kükürt baz metal ile reaksiyona girer. bir sülfür matı oluşturur. Daha sonra akı, matla reaksiyona girerek matı oksitler ve kükürdü ve baz metali cürufa emer. Daha sonra füzyon, daha önce pota füzyonu tartışılırken ana hatları çizilen ilkeleri izleyerek ilerler. Baz metal– kükürt karışımını potanın dibine yerleştirmek, baz metal oksitlenmeden önce kurşunun indirgenmesini önler. Bazı durumlarda, analiz edilecek külçe yüksek bir baz metal içeriğine sahiptir, ancak yalnızca az miktarda değerli metal içerir. Güvenilir bir tahlil için gerekli olan büyük numune kısmı nedeniyle, doğrudan bir füzyon imkansız olacaktır. Baz metalin çıkarılması için önerilen prosedür, bir ön asit işlemidir.Girişim yapan metali çözerek, değerli metaller bir filtrasyon kullanılarak ondan ayrılabilir. adım. Tortu daha sonra puanlandırma ile kaynaştırılır. Külçe altın ve gümüşün analizi için kullanılan yöntemler, standart ateş analizinden oldukça farklıdır. Bu külçelerin parasal değeri nedeniyle daha karmaşık ve zaman alıcıdırlar. Testin her adımında aşırı özen gösterilmelidir. Gümüş külçe genellikle Gay-Lussac ıslak kimyasal prosedürü gibi hacimsel bir yöntemle tahlil edilse de, altın için kullanılana benzer bir doğrudan kupelasyon yöntemi kullanarak makul sonuçlar elde etmek mümkündür. Külçe altını tahlil etmenin genel yöntemi küpelasyon ve ayırmadır. İlk olarak, külçenin yaklaşık bileşimini belirlemek için bir ön analiz gereklidir. Daha sonra numune kısımları tartılır ve altın içeriği tarafından yönetilen önceden belirlenmiş miktarda kurşun folyoya sarılır. Numunenin gümüş ile uygun şekilde inkuartasyonu, tatmin edici bir ayrım sağlamak için önemlidir. Kupelasyon sırasında kurşunun çıkarılmasına yardımcı olmak ve boncuk düzleştirilirken çatlamasını en aza indirmek için az miktarda bakır da eklenir. Tahlildeki hatalar, bilinmeyenle yaklaşık olarak aynı ağırlık ve bileşime sahip sentetik bir numunenin tahlil edilmesiyle düzeltilir. İspat numunesindeki herhangi bir kayıp veya kazanç bilinmeyene uygulanır.Çözümlerin Tahlili Kıymetli metal çözeltilerinin kullanıldığı proseslerin izlenmesi, bu sulu çözeltilerin tahlilini gerektirir. Çoğu endüstriyel uygulama, metalin siyanür veya klorür kompleksini içeren bir çözelti kullanır. Günümüzde bu çözümlerin tahlili genellikle bir tür enstrümantasyon analizi kullanılarak gerçekleştirilmesine rağmen, yangın tahlili bu diğer yöntemlerin güvenilirliği konusunda mükemmel bir kontrol sağlayabilir. Çözeltiden değerli metalleri geri kazanmak için kullanılan iki temel teknik vardır. İlki, daha sonra tuzların tahlil edildiği bir buharlaştırma adımı kullanır. İkinci yöntemde soy metalleri izole etmek için bir indirgeme/çökeltme adımı kullanılır. Kullanılan yangın tahlilinin türü, hangi yöntemin kullanıldığına bağlı olacaktır.
PLATİN GRUBU METALLERİN YANGIN TESTİ
Platin, iridyum, osmiyum, paladyum, rodyum ve rutenyum, platin metal grubu olarak bilinenleri içerir. İlk üçü ağır platinoidler olarak bilinirken, son üçü hafif platinoidler olarak anılır. Platinüm büyük miktarlarda bulunur ve diğer metaller genellikle üretiminin yan ürünleri olarak üretilir. Yukarıdaki metal gruplarından herhangi birinin tahlili, analitik kimyanın en zorları arasında kabul edilir. En iyi koşullar altında, kararlılıkları önemli ölçüde beceri ve bilgi gerektirir. Metallerin ateş tahlili genellikle bir konsantrasyon adımı olarak kullanılır. Metaller yalnızca uyumlu olmakla kalmaz, aynı zamanda tatmin edici sonuçlar elde etmeye daha elverişli bir matris içinde sunulurlar. Matris, bir altın ve/veya gümüş boncuk, bir kurşun buton veya başka bir adi metalden bir buton olabilir. Bir dizi ıslak belirleme veya atomik absorpsiyon veya emisyon spektrofotometrisi gibi bir tür enstrümantal teknik kullanılarak konsantre numunenin değerli metal içeriği ölçülebilir. Bir bütün olarak grup, başarılı bir yangın tahlilini tamamlamada pek çok zorluk arz etmektedir. Sıkı akının bileşimine, füzyon hızına, cürufun viskozitesine, numunenin matrisine ve soy metal içeriğine dikkat edilmelidir. Yukarıdakilerin tümü, kişinin bu metal grubu için ideal bir yangın tahlili yapma becerisini büyük ölçüde etkiler. Son yıllarda platin grubu metallerin belirlenmesinde kullanılan analitik yöntemlerle ilgili önemli miktarda literatür yayınlanmıştır. Yangın analizi prosedürleri de kapsamlı bir şekilde gözden geçirilmiştir. Araştırmacılar, toplayıcı olarak kurşun dışındaki metalleri kullanarak yeni yangın testi prosedürleri geliştirdiler. Bunlar bakır, nikel ve kalay kullanımını içermektedir. Güney Afrika’daki Ulusal Metalurji Enstitüsü4, nikel sülfürün toplayıcı olarak kullanıldığı bir prosedür geliştirmiştir. Platin grubu metallerin bir toplayıcısı olarak nikel sülfitin etkinliğinin nicel olduğunu bildiriyorlar. Ayrıca değerli metal boncuklardan gümüşü çıkarmak için yüksek sıcaklıkta kupelasyon teknikleri geliştirdiler. F. E. Beamish6 gibi bu alanda önde gelen bazı otoritelerin görüşüne göre, bu yeni prosedürlerden belirli durumlarda faydalanacağız, ancak bunlar klasik yangın testinin yeteneğini aşamaz. Manipülatif basitliği nedeniyle kurşun, platin, paladyum ve muhtemelen rodyum için en iyi toplayıcı olmaya devam ediyor.Ayrıca bir kurşun düğmeden osmiyum ve rutenyumun geri kazanılmasının en az diğer herhangi bir tahlil prosedürü kadar verimli olduğunu da hissettiler. Yangın tahlilinin, platin grubu metaller için malzeme analizinde yararlı bir araç olarak kalması muhtemeldir. Bu metaller için yeni ayırma teknikleri araştıran araştırmacı için elverişli alanlardan biridir.
YANGIN TESTİNİN DOĞRULUĞU
Yangın tahlilinin veya bu konudaki herhangi bir tahlilin güvenilirliğini göz önünde bulundururken, rapor edilen bir değerin teorik olarak ulaşılabilir ve gerçek doğruluğu arasındaki karşılaştırmayı sürekli olarak düşünmeliyiz. Bir yangın tahlilinde doğruluk ve kesinliğin elde edilip edilmeyeceği, aşağıdaki adımlarda hangi hataların ortaya çıktığına bağlıdır. (SLAYT) Numune hazırlama sırasında ortaya çıkan hatalar, diğer numunelerden kirlenmeyi, safsızlıklarla seyreltmeyi, ince partiküllerin kaybını, kurutmayı ve kullanılan ufalama derecesini içerir. Füzyon işleminde ortaya çıkan hatalar, uygun olmayan akı bileşimi, sıcaklık ve elde edilen kurşun düğmesinin boyutundan kaynaklanır. Bu hatalar, kurşun düğmedeki değerli metallerin eksik geri kazanılmasına neden olur. Kaybedilen metal genellikle cürufta veya potadadır ve orijinal potadaki cürufu yeniden değerlendirerek geri kazanılabilir.
DMRSÜREN KİMYA LTD.ŞTİ
0216 4421200-05523307100-05325466184
www.kimyadeposu.com, claypacks.com,nanomikron.com,nanotozlar.com,parox.com.tr
magnezyumoksit.com,potasyumsilikat.net,copper2000.com,kostik.net,jurnalci.com
hasatdergisi.comİdakikadoksan.com,logisticusdergisi.com
kaucukdergisi.com ,sepiyolit.net,dmrsuren.com ,kursunoksit.com
